標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品的標(biāo)定方法介紹

　　標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品的標(biāo)定方法介紹
　　標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品系指國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中用于鑒別、檢查、含量測(cè)定、雜質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)檢查等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它是國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)不可分割的組成部分。國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)基礎(chǔ)，它是用來檢查藥品質(zhì)量的一種特殊的專用量具；是測(cè)量藥品質(zhì)量的基準(zhǔn)；也是做為校正測(cè)試儀器與方法的物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)；在藥品檢驗(yàn)中，標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品是確定藥品真?zhèn)蝺?yōu)劣的對(duì)照，是控制藥品質(zhì)量必不可少的工具。
　　標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品是藥品質(zhì)量控制體系的重要組成部分，對(duì)其使用貫穿于整個(gè)藥品生命周期。在藥品注冊(cè)時(shí)，申請(qǐng)人需要提供藥品開發(fā)中使用的對(duì)照品信息，標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品網(wǎng)不充分或者信息不完整可能會(huì)導(dǎo)致藥品注冊(cè)延遲或失敗。
　　標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品有無法定對(duì)照品的標(biāo)定：
　　1、有法定對(duì)照品時(shí)
　　通常雙人進(jìn)行標(biāo)定。每人各稱取一份法定對(duì)照品，三份樣品進(jìn)行測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品系統(tǒng)適應(yīng)性應(yīng)符合要求，同一人含量結(jié)果的RSD應(yīng)不大于0.5%，不同人的含量結(jié)果平均值的相對(duì)偏差應(yīng)不大于0.3%，平均后作為標(biāo)定結(jié)果。
　　2、無法定對(duì)照品時(shí)
　　2.1當(dāng)無法定對(duì)照品時(shí)，首先參照國(guó)內(nèi)外藥典等相關(guān)資料，確定需要標(biāo)化的項(xiàng)目。利用一批精制的原料藥先來全套譜圖測(cè)定，通過元素分析、IR、UV、MS、NMR等光譜分析、X-射線衍射分析，熱分析等手段確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)、晶型、水分等。
　　雜質(zhì)工作對(duì)照品相對(duì)簡(jiǎn)單，一般要求進(jìn)行MS、NMR的分析，確定基本的結(jié)構(gòu)即可。
　　2.2通常一般項(xiàng)目包括：水分含量、殘留溶劑、無機(jī)雜質(zhì)、有關(guān)物質(zhì)、純度、熔點(diǎn)。
　　通常可以從提供標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品原料的生產(chǎn)企業(yè)獲得關(guān)于該物質(zhì)的適當(dāng)貯存條件的信息，當(dāng)建立一個(gè)新的化學(xué)對(duì)照品時(shí)，必須具有相關(guān)的貯存條件信息。除含有水的對(duì)照品，在0℃以下保存可能會(huì)影響該物質(zhì)的穩(wěn)定外，理論上，采用低溫保存條件(低于0℃)應(yīng)能夠提高標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品的穩(wěn)定性。應(yīng)當(dāng)注意的是，在常規(guī)冰箱或冷庫(kù)中，空氣的相對(duì)濕度可能較高，除非采用安瓿或者其他嚴(yán)封的容器，否則，由于包裝不嚴(yán)密導(dǎo)致水分的吸收引起對(duì)照品的降解作用，可能要高于低溫所帶來的穩(wěn)定性方面的改善。為了防止水分的吸收，已經(jīng)證明在5℃的貯存條件下，大多數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品可以獲得滿意的穩(wěn)定性結(jié)果。但是，為了防止由于水氣冷凝后侵入對(duì)照品，在對(duì)照品溫度到達(dá)室溫前應(yīng)不得打開小瓶。